РД 52.24.492-2006 СКАЧАТЬ БЕСПЛАТНО

Общие требования к отбору проб. Содержание используемых вредных веществ в воздухе рабочей зоны не должно превышать установленных предельно допустимых концентраций в соответствии с ГОСТ Для определения степени отгонки в круглодонную колбу помещают куб. Хранят в плотно закрытой тёмной склянке не более 6 мес. Натрий серноватистокислый 5-водный натрия тиосульфат по ГОСТ , ч.

Добавил: Goktilar
Размер: 10.52 Mb
Скачали: 96070
Формат: ZIP архив

Утвержден Заместителем Руководителя Росгидромета 27 марта года. Аттестован ГУ «Гидрохимический институт», свидетельство об аттестации N Внесен в Федеральный реестр методик выполнения измерений, применяемых в 52.24492-2006 распространения государственного метрологического контроля и надзора, за номером ФР.

Методика выполнения измерений массовой концентрации формальдегида в водах фотометрическим методом с ацетилацетоном».

В водных объектах формальдегид образуется как продукт биохимической трансформации органических веществ, а также фотолитического окисления метана. В заметных количествах формальдегид содержится и в сточных водах, прошедших биохимическую очистку, являясь продуктом жизнедеятельности микроорганизмов активного ила.

Уменьшение концентрации формальдегида в водной среде преимущественно связано с его биодеградацией. Формальдегид обладает раздражающим, аллергенным, мутагенным, сенсибилизирующим, канцерогенным действиями. Вследствие токсического воздействия на водные организмы содержание свободного формальдегида в поверхностных водах нормируется.

Настоящий руководящий документ предназначен для использования в лабораториях, осуществляющих анализ природных и очищенных сточных вод. В настоящем руководящем документе использованы ссылки на следующие нормативные документы:. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны. Классификация и общие требования безопасности. Приборы и устройства для отбора, первичной обработки и хранения проб природных вод. Общие требования к отбору проб поверхностных и морских вод, льда и атмосферных осадков.

Точность правильность и прецизионность методов и результатов измерений. Использование значений точности на практике. Общие требования к отбору проб. Методики количественного химического анализа. Процедуры проверки приемлемости результатов анализа.

При соблюдении всех регламентируемых методикой условий проведения измерений характеристики погрешности результата измерения с вероятностью 0,95 не должны превышать значений, приведенных в таблице 1.

При выполнении измерений применяют следующие средства измерений и другие технические средства:. Колбы мерные 2 класса точности исполнения 2 по ГОСТ вместимостью:. Бюретка 2 класса точности исполнения 1, 3 по ГОСТ вместимостью:. Пипетки градуированные 2 класса точности исполнения 1, 2 по ГОСТ вместимостью:.

Onlinemanuals.ru

Пипетки с одной отметкой 2 класса точности исполнения 2 по ГОСТ вместимостью:. Установки из стекла для отгонки формальдегида, включающие круглодонные колбы К-1 вместимостью куб. Посуда стеклянная из темного и светлого стекла для хранения проб, градуировочных и вспомогательных растворов с завинчивающимися или притертыми пробками вместимостью 50, и куб.

Посуда полиэтиленовая полипропиленовая для хранения растворов вместимостью или см. Электроплитки с закрытой спиралью и регулируемой мощностью нагрева по ГОСТ Допускается использование других типов средств измерений, вспомогательных устройств, в том числе импортных, с характеристиками не хуже, чем у приведенных в 4.

Калий гидроокись гидроксид калия по ГОСТч. Натрий серноватистокислый 5-водный натрия тиосульфат по ГОСТч.

Допускается использование реактивов, изготовленных по другой нормативно-технической документации, в том числе импортных, с квалификацией не ниже указанной в 4. Выполнение измерений массовой концентрации формальдегида фотометрическим рл основано на отгонке его из пробы воды с водяным паром и последующем взаимодействии с ацетилацетоном в присутствии ионов аммония с образованием окрашенного в желтый цвет продукта реакции.

  ШАЛЫЙ МАЛЫЙ ВИЛЬМОНТ СКАЧАТЬ БЕСПЛАТНО

Максимум оптической плотности в спектре поглощения образовавшегося соединения наблюдается при нм. При выполнении измерений массовой концентрации формальдегида в пробах природных и очищенных сточных вод соблюдают требования безопасности, установленные в национальных стандартах и соответствующих нормативных документах.

По степени воздействия на организм вредные вещества, используемые при выполнении определений, относятся ко 2, 3 классам опасности по ГОСТ Содержание используемых вредных веществ в воздухе рабочей зоны не должно превышать установленных предельно допустимых концентраций в соответствии с ГОСТ Вредно действующие вещества подлежат сбору и утилизации в соответствии с установленными правилами.

Дополнительных требований по экологической безопасности не предъявляется. К выполнению измерений и обработке их результатов допускаются лица со средним профессиональным образованием, освоившие методику.

При выполнении измерений в лаборатории должны быть соблюдены следующие условия:. Отбор и хранение проб производят в соответствии с ГОСТ Оборудование для отбора проб должно соответствовать ГОСТ Объем отбираемой пробы должен быть не менее 0,4 куб. Дистиллированную воду кипятят в течение 30 мин. Хранят в холодильнике в склянке с притертой пробкой не более 10 дней. Оптимальное значение рН буферного раствора от 5,9 до 6,2, допустимо использовать буферный раствор с рН от 5,7.

Хранят в плотно закрытой склянке. Вскрывают ампулу ГСО формальдегида и ее содержимое переносят 52.24.492-200 сухую чистую коническую пробирку. Доводят объем в колбе до метки дистиллированной водой и перемешивают. В мерную колбу вместимостью рл. Объем раствора доводят до метки на колбе дистиллированной водой и перемешивают. При отсутствии ГСО допускается использовать аттестованный раствор формальдегида, приготовленный из формалина.

Методика приготовления аттестованных растворов приведена в Приложении А. Для приготовления образцов для градуировки в мерные колбы вместимостью 25 куб. Содержание формальдегида в полученных образцах составляет 0; 0,; 0,; 0,; 0,; 0,; 0,; 0, мг.

Растворы переносят в конические колбы вместимостью от 50 до куб. Градуировочную зависимость оптической плотности образцов от массовой концентрации формальдегида рассчитывают методом наименьших квадратов.

Запрос обратного звонка

Градуировочную зависимость устанавливают при замене измерительного прибора и использовании новой партии 52.24.492-2060. Контроль стабильности градуировочной характеристики проводят при приготовлении нового буферного раствора и раствора ацетилацетона. Средствами контроля являются образцы, используемые для установления градуировочной зависимости по Градуировочная характеристика считается стабильной при выполнении условий:.

Если условие стабильности не выполняется для одного образца для градуировки, необходимо выполнить повторное измерение этого образца для исключения результата, содержащего грубую погрешность. При повторном невыполнении условия выясняют причины нестабильности, р их и повторяют измерение с использованием других образцов, предусмотренных методикой.

Если градуировочная характеристика вновь не будет удовлетворять условию 1устанавливают новую градуировочную зависимость. При выполнении условия 1 учитывают знак разности между измеренными и приписанными значениями содержания формальдегида в образцах. Эта разность должна иметь как положительное, так и отрицательное значение, если же все значения имеют один знак, это говорит о наличии систематического отклонения. В таком случае требуется установить новую градуировочную зависимость. Степень отгонки формальдегида b может изменяться в зависимости от конфигурации конкретной установки для отгонки.

Для определения степени отгонки в круглодонную колбу помещают куб. Далее проводят отгонку и выполнение измерений массовой концентрации формальдегида в отгоне в соответствии с разделом Процедуру повторяют 3 — 5 раз и за окончательную величину b принимают среднее арифметическое из полученных значений.

  ЕКАТЕРИНА ФЛАТ СОЗДАТЕЛЬНИЦА УЗЫ ВЕЧНОСТИ СКАЧАТЬ БЕСПЛАТНО

Цилиндром вместимостью куб. К неконсервированной пробе перед отгонкой добавляют 1 куб. Отгон в 52.2.492-2006 тщательно перемешивают стеклянной палочкой. Смесь перемешивают и выдерживают на водяной бане в течение 30 мин. Одновременно выполняют холостой опыт без отгонкииспользуя 25 куб. Оптическую плотность водного раствора соединения формальдегида с ацетилацетоном измеряют на спектрофотометре или фотометре с непрерывной разверткой спектра при длине волны нм, на фотометре, снабженном светофильтрами, при 52.24.492-2060 волны нм в кюветах с толщиной поглощающего слоя 5 см относительно дистиллированной воды.

Оптическую плотность холостого опыта вычитают из оптической 52.24.4492-2006 пробы. Если оптическая плотность пробы выше таковой для последней точки градуировочной зависимости, следует повторить измерение 52.24.4922-2006 меньшей аликвотой отгона 5 или 10 куб. Если и в од случае оптическая плотность пробы превысит верхний предел градуировочной зависимости, следует повторить измерение, используя для отгонки меньшую аликвоту исходной пробы воды, разбавленную до см очищенной дистиллированной водой.

Мешающее влияние мутности, цветности, а также ионов металлов, образующих с ацетилацетоном окрашенные комплексы, устраняется отгонкой формальдегида с водяным паром.

Руководящий документ РД «Массовая | Докипедия

Более высокомолекулярные альдегиды, а также кетоны и другие соединения при концентрациях, реальных для природных и очищенных сточных вод, выполнению измерений массовой концентрации формальдегида не мешают.

Численные значения результата измерения должны оканчиваться цифрой того же разряда, что и значения характеристики погрешности; последние не должны содержать более 2-х значащих цифр. Результаты измерения оформляют протоколом или записью в журнале по формам, приведенным в Руководстве по качеству лаборатории. Контроль качества результатов измерений при реализации методики в лаборатории предусматривает:. Периодичность оперативного контроля и процедуры контроля стабильности результатов выполнения измерений регламентируют в Руководстве по качеству лаборатории.

Алгоритм оперативного контроля процедуры выполнения измерений с использованием метода добавок. При невыполнении условия 8 контрольную процедуру повторяют.

При повторном невыполнении условия 8 выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и принимают меры по их устранению. Расхождение между результатами измерений, полученными в двух лабораториях, не должно превышать предела воспроизводимости R. При выполнении этого условия приемлемы оба результата измерений и в качестве окончательного может быть использовано их общее среднее значение.

Примечание — Проверка приемлемости проводится при необходимости сравнения результатов измерений, полученных двумя лабораториями.

Методика предназначена для руководства при приготовлении аттестованных растворов, используемых для установления градуировочных характеристик приборов и контроля точности измерений массовой концентрации формальдегида фотометрическим методом в природных и очищенных сточных водах. Метрологические характеристики аттестованных растворов приведены в таблице А.

Колбы мерные 2 класса точности исполнения 52.24.49-2006, 2а по ГОСТ вместимостью:. Натрий серноватистокислый 5-водный тиосульфат натрия пентагидрат по ГОСТ 52.2.492-2006, ч.